Xác định các thành phần từ các ống hút Herba bằng cách chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn phân tích với GC / MS
Mar 08, 2022
Liên hệ: Audrey Hu Whatsapp / hp: 0086 13880143964 Email:audrey.hu@wecistanche.com
Giới thiệu
Công nghệ chiết chất lỏng siêu tới hạn (SFE), với những ưu điểm riêng biệt, đang thu hút sự chú ý như một phương pháp chuẩn bị mẫu mới trong hóa học phân tích và bắt đầu hình thành công nghệ SFE phân tích hoặc vi mô. Nó đã được chứng minh là một phương pháp tách hiệu quả thông qua việc tách và xác định các hợp chất hữu cơ vi lượng trong môi trường, thực phẩm, các hợp chất tự nhiên, và các mẫu cơ chất phức tạp khác, trong quá trình chiết xuất, các thành phần trong mẫu không bị ô nhiễm và mất đi.
Trong thí nghiệm này, carbon dioxide siêu tới hạn (hoặc thêm một lượng nhỏ metanol làm chất điều chỉnh) được sử dụng làm chất lỏng, hệ thống SFE phân tích được sử dụng, và kết hợp với sắc ký khí và khối phổ, các thành phần hóa học của các thành phần dễ bay hơi trongCistanche Desticolađã được xác định. Kết quả khác biệt đáng kể so với những gì có thể nhận được thông qua các phương pháp truyền thống.
Phần thử nghiệm
1 hệ thống chiết chất lỏng siêu tới hạn
Thiết bị phân tích SFE được thiết kế và lắp đặt bởi phòng thí nghiệm của chúng tôi, và quy trình được thể hiện trong Hình 1. Bể tách vi sinh được cấu tạo bởi các ống cột sắc ký lỏng bằng thép không gỉ. Ống tiết lưu là ống mao dẫn bằng thạch anh đàn hồi hoặc thép không gỉ với đường kính trong là 0. 1mm. Chức năng chính của nó là duy trì và điều chỉnh tốc độ dòng chảy và áp suất trong quá trình chiết xuất, và sản phẩm chiết xuất được đưa vào bộ thu hoặc hệ thống sắc ký. Dịch chiết được thu bằng cách thu dung môi để phân tích sắc ký / khối phổ. Dung môi là rượu isopropyl.
Chất lỏng được sử dụng trong thí nghiệm là carbon dioxide (Nhà máy thí nghiệm Bắc Kinh) và chất điều chỉnh là metanol (độ tinh khiết phân tích, nhà máy hóa chất Bắc Kinh)
Cistanche Desticolalà một số thân cây màu nâu sẫm mua ngoài chợ. Nó được phá vỡ và nghiền thành hạt để tăng diện tích bề mặt trước khi khai thác.
Trọng lượng 0. 5g mẫu vào thùng chiết và áp dụng quy trình chiết động ở áp suất và nhiệt độ đã chọn. Áp suất khai thác và tốc độ dòng chảy được kiểm soát bởi sức cản của bơm và ống tiết lưu, đồng thời đo thể tích chất lỏng.
Cistanche Desticola bổ sung
.2. Tách và xác định các thành phần chiết
Các sản phẩm chiết xuất được tách và xác định bằng sắc ký khí mao quản (CGC) và sắc ký khí / khối phổ (GC / MS)
Loại máy sắc ký khí là Perkin Elmer F17. Cột mao quản là 5 0 mx 0. 24mm id, cột SE -30 (Shimadzu. Co.). FID, phun phân tách và hoạt động được lập trình nhiệt độ. Varian 3400 GC được kết nối với máy dò bẫy ion ITD 800 (Finnigan mat CO) thông qua bộ tách mở. Cột sắc ký là 30mx0,25mln id, cột DB -5 (J & W Scientific). Vận tốc truyền thẳng của khí mang (He) là 30cm / s. Khi không có phun phân chia, nhiệt độ của cổng phun là 250 độ. Nhiệt độ ban đầu của cột là 50 độ, duy trì trong 5 phút, sau đó tăng lên 300 độ với tốc độ gia nhiệt 5 độ / phút.
Máy dò bẫy ion hoạt động ở chế độ quét toàn bộ điện tử tác động (EI), với phạm vi khối lượng 40 ~ 450u và mất 1 giây cho mỗi lần quét. Nhiệt độ bẫy ion và đường truyền lần lượt là 215 độ và 250 độ. Ngoài El, khối phổ ion hóa hóa học (CI) thu được trong cùng điều kiện sắc ký. Khí trong phản ứng CI là metan. Xem xét sự tồn tại của các chất tương đồng và đồng phân, sơ đồ dòng ion tổng GC và phổ khối lượng của hỗn hợp n-alkan C 10- C14, C 17- C20 được sử dụng làm chất chuẩn phụ định tính bên ngoài.
Chiết xuất Cistanche Desticola
kết quả và thảo luận
Cistanche Desticolalà một loại thuốc quảng cáo Yang với các thành phần phức tạp, và có rất ít báo cáo về các thành phần dễ bay hơi của nó. Một trong những phương pháp để chiết xuất các thành phần của nó là hồi lưu dung dịch etanol có chứa axit clohydric và sau đó thông qua một loạt các quá trình xử lý hóa học để thu được các mẫu có thể phân tích trực tiếp bằng sắc ký. Các thành phần hóa học chính của nó là các hợp chất hydrocacbon như heptadecane. Quá trình chiết xuất rất đơn giản bằng phương pháp CO 2- SFE, Trong điều kiện áp suất 20MPa và 50 độ, chỉ cần hàng chục ml dịch CO2, có thể hoàn thành trong vòng 1 giờ. Kết quả phân tách được thể hiện trong Hình 2
Qua hình 2 có thể thấy có hơn 30 thành phần dễ bay hơi chính được phân tách bằng phương pháp sắc ký khí. Khối lượng phân tử được xác định bằng phổ khối lượng CI. Các thành phần có thể được chia thành ba loại:
Loại đầu tiên là ankan bình thường từ C16 đến C28. Các hydrocacbon cacbon thấp và các đồng phân của chúng cũng tồn tại trong dịch chiết, nhưng hàm lượng của chúng thấp.
Loại thứ hai là este. Ba thành phần chính là dibutyl phthalate, dibutyl sebacate và dioctyl phthalate, chiếm hơn 90% các este.
Loại thứ ba là các hợp chất chứa oxy và nitơ có trọng lượng phân tử thấp. Eugenol là thành phần quan trọng nhất. Mức độ phù hợp của việc thu hồi khối phổ của các hợp chất khác như vanillin và isoeugenol cũng là hơn 97 phần trăm, và dữ liệu lưu giữ sắc ký của chúng cũng phù hợp với tài liệu. Phép đo khối phổ CI cho thấy khối lượng ion MH cộng của các hợp chất có số đỉnh 8 và 12 lần lượt là 144 và 180, Điều đó cho thấy cả hai đều là hợp chất chứa một nguyên tử nitơ. Chúng lần lượt là 5- oxyproline metyl este và 1- metyl -2 (lH) - pyridin etyl axetat. Từ kết quả trên, không khó để nhận thấy sản phẩm chiết xuất của SFE khác với tài liệu trong tài liệu.
Lợi ích của Cistanche Desticola
Carbon dioxide có thể hòa tan và chiết xuất các hợp chất phân cực trong điều kiện siêu tới hạn, có các đặc tính của dung môi phân cực. Tuy nhiên, thêm metanol, NO2 và các chất điều chỉnh khác vào CO2 có thể cải thiện hiệu quả chiết CO2 của các hợp chất phân cực. Trong thí nghiệm này, việc thêm 3% metanol vào CO2 tinh khiết làm tăng đáng kể sản lượng của các hợp chất phân cực (Hình 3), và lượng khai thác của ankan bị hạn chế tương đối. Đây là một trong những phương pháp để cải thiện độ chọn lọc chiết của chất lỏng siêu tới hạn bằng cách thêm chất điều chỉnh. Vì loại và số lượng chất điều chỉnh có thể kiểm soát được, nên độ chọn lọc cũng có thể được kiểm soát theo mẫu.
Tính chọn lọc của SFE cũng phụ thuộc vào trạng thái của nó. Độ bền dung môi của chất lỏng siêu tới hạn tỷ lệ với khối lượng riêng của nó (trong công thức này ρ Là khối lượng riêng của chất lỏng ρL là khối lượng riêng của vật liệu chất lỏng ở trạng thái lỏng, và Pc là áp suất tới hạn). Khi nhiệt độ không đổi, mật độ chất lỏng tăng phi tuyến với sự tăng của áp suất hệ, và độ hòa tan tăng. Ngược lại, khi áp suất thấp, tỷ trọng giảm, hiệu suất chiết giảm đáng kể. Hình 4 cho thấy rằng khi áp suất thấp đến 9 MPa, chỉ một lượng nhỏ chất tan như dibutyl phthalate được chiết xuất từCistanche DesticolaMẫu, Hiệu suất chiết xuất của các thành phần khác là rất thấp. Nó cũng chỉ ra rằng khả năng hòa tan của chất tan trong chất lỏng siêu tới hạn cũng liên quan đến cấu trúc và tính chất của nó.
Cistanche Desticola bổ sung
Kết quả thực nghiệm của SFE vềCistanche Desticolacũng cho thấy trong dịch CO2, dù có thêm chất điều chỉnh hay không, việc tăng nhiệt độ đều không có lợi cho việc nâng cao hiệu suất chiết. Trừ khi tỷ trọng không thay đổi, nhiệt độ cao có thể có lợi cho việc chiết xuất một số thành phần. Các điều kiện cơ bản để chiết xuất chất lỏng CO2 của các thành phần dễ bay hơi từ các mẫu Cistanche Desticola là áp suất vượt quá 20MPa và nhiệt độ là 50 độ. Thêm một lượng nhỏ metanol (3%) làm chất điều chỉnh có tác dụng chiết xuất tốt hơn đối với các hợp chất phân cực.
