ICP-MS xác định hàm lượng các nguyên tố vi lượng khác nhau trong Cistanche Deserticola từ các nguồn gốc khác nhau Ⅱ
Mar 06, 2024
Bảng 2 Khoảng tuyến tính, hệ số tương quan, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của đường chuẩn đối với 37 nguyên tố vi lượng
2.6 Tốc độ phục hồi tăng đột biến
Phòng thí nghiệm Wecistanche
Để xác minh tính chính xác và độ tin cậy của phương pháp này, các mẫu đã được thêm chuẩn và đo. Các gai được chia thành ba nồng độ: cao, trung bình và thấp. Phương pháp thêm chuẩn là: cân chính xác 18 mẫu Cistanche Deserticola với hàm lượng đã biết và thêm chính xác điểm nồng độ thứ hai (L2), điểm nồng độ thứ tư (L4) và điểm nồng độ thứ sáu (L6) của dãy chuẩn hỗn hợp giải pháp tương ứng. ), chuẩn bị 6 mẫu cho mỗi điểm nồng độ, thực hiện tiền xử lý và phát hiện theo phương pháp thử, đo song song từng mẫu 3 lần và lấy giá trị trung bình để tính tốc độ thu hồi. Tỷ lệ thu hồi của 37 nguyên tố đều nằm trong khoảng từ 76,5% đến 11{{10}}.0% và RSD tiêu chuẩn nội bộ đều nhỏ hơn 5,0%, cho thấy phương pháp thử nghiệm này là đáng tin cậy. Kết quả thực nghiệm được thể hiện ở Bảng 3.
Phòng thí nghiệm Wecistanche
2. 7 Kiểm tra độ lặp lại
Chọn ngẫu nhiên một lô mẫu Cistanche Deserticola, cân mẫu chính xác, chuẩn bị mẫu theo phương pháp tiền xử lý, tạo 6 bản sao song song và đo theo điều kiện của thiết bị trong "2.4". Các giá trị RSD được tính toán đều nằm trong khoảng từ 0,4% đến 4,8%, cho thấy thử nghiệm có độ lặp lại tốt. Kết quả được thể hiện ở Bảng 3.
Bảng 3. Tỷ lệ thu hồi, độ chính xác và độ lặp lại của 37 phương pháp nguyên tố vi lượng. n=6
2. 8 Kiểm tra độ chính xác của quá trình phun
Lấy điểm nồng độ ở giữa dãy dung dịch chuẩn hỗn hợp được chuẩn bị theo "2,5" (nồng độ khối lượng 10 ug·L-1), bơm mẫu liên tục 6 lần và tính độ lệch chuẩn tương đối ( RSD) nằm trong khoảng từ 0,1% đến 0,1%. 3,6%, cho thấy phép thử có độ chính xác tốt. Kết quả được thể hiện ở Bảng 3.
THÔNG SỐ CHIẾT XUẤT CISTANCHE HỮU CƠ TỰ NHIÊN
2.9 Ảnh hưởng của ma trận đến cường độ tín hiệu phát hiện
Sáu mẻ dung dịch mẫu Cistanche Deserticola đã chuẩn bị và thuốc thử trắng được tiêm lần lượt sáu lần. Cường độ tín hiệu của các nguyên tố không được phát hiện trong các mẫu đã sàng lọc được so sánh với các nguyên tố tương ứng với mẫu trắng thuốc thử. Người ta thấy rằng ma trận mẫu không ảnh hưởng đến cường độ tín hiệu phát hiện.
2.10 Đo mẫu
Lấy mộtCistanche Deserticolachuẩn bị mẫu theo phương pháp chuẩn bị dung dịch thử và đo 37 nguyên tố vô cơ trong mẫu trong điều kiện làm việc ICP-MS. Kết quả được trình bày ở Bảng 4. Kết quả cho thấy tỷ lệ phát hiện các nguyên tố kim loại và các nguyên tố có hại như chì, asen, thủy ngân, cadmium và đồng trong 4{{10}} lô Cistanche Deserticola là 27,5%. , 7,5%, 82,5%, 0 và 100% tương ứng. Có thể thấy, việc phát hiện nguyên tố kim loại nặng trong Cistanche Deserticola là tốt. Ngoài ra, tỷ lệ phát hiện bari, crom, mangan, niken, rubidium và strontium trong 40 lô mẫu đều là 100%. Hàm lượng bari là 0,3 đến 42,4 mg·kg-, và hàm lượng crom là 0,3 đến 42,4 mg·kg-. Hàm lượng mangan là 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, hàm lượng mangan là 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} } và hàm lượng niken là 0.5 2 ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1
, hàm lượng rubidium là 1,4 đến 31.0 2 mg·kg-1, hàm lượng strontium là 2,8 đến 110,8 mg·kg-1, hàm lượng mangan và strontium tối đa là nhiều cao hơn các yếu tố khác và cần phải tập trung vào.
Chế biến Cistanche
3 Thảo luận
Trong quá trình phát hiện chất thử bằng ICP-MS, việc tiền xử lý là rất quan trọng để đảm bảo tính chính xác của kết quả. Quá trình tiền xử lý yêu cầu mẫu phải được hòa tan hoàn toàn vào dung dịch phân hủy. Chỉ khi mẫu được hòa tan hoàn toàn vào dung dịch phân hủy thì dung dịch thử mới trong. trong suốt. Nghiên cứu này sử dụng thiết bị phá mẫu siêu vi sóng, có thể đạt nhiệt độ và áp suất cao hơn so với thiết bị phá mẫu vi sóng truyền thống, đồng thời có thể xử lý nhiều mẫu hơn ở cùng nhiệt độ và áp suất. Với lợi thế này, mẫu ở
Lượng axit được thêm vào tương đối ít hơn trong quá trình xử lý, do đó mẫu không cần phải gấp rút xử lý axit sau khi quá trình phân hủy hoàn tất, rút ngắn thời gian tiền xử lý và có thể trực tiếp thực hiện phát hiện ICP-MS. Lượng axit được thêm vào nhỏ hơn có thể kéo dài tuổi thọ của thiết bị và giảm chi phí. Kiểm tra rủi ro an toàn của nhân viên và giảm ô nhiễm môi trường.
Trong quá trình phát hiện ICP-MS, trong quá trình lựa chọn số khối, thông thường nên chọn số có tỷ lệ cao nhất trong số tất cả số khối của các phần tử được đo. Tuy nhiên, trong quá trình đo thực tế, cả cadmium (Cd114) và niken (Ni58) đều là lựa chọn hàng đầu. Đây là nguyên tố có tỷ lệ khối lượng cao nhất và hai nguyên tố này có vấn đề nhiễu nghiêm trọng, tốc độ thu hồi tiêu chuẩn không thể đáp ứng yêu cầu nên thử nghiệm này đã chọn Cd111 và Ni60 làm đối tượng phát hiện. Phiên bản 2015 của "Dược điển Trung Quốc" quy định hàm lượng kim loại nặng và các nguyên tố có hại trong 17 dược liệu, hàm lượng nguyên tố làChì Nhỏ hơn hoặc bằng 5 mg·kg-1; cadimi Nhỏ hơn hoặc bằng 0,3 mg·kg-1; asen Nhỏ hơn hoặc bằng 2 mg·kg-1; Thủy ngân Nhỏ hơn hoặc bằng 0,2 mg·kg-1; Đồng Nhỏ hơn hoặc bằng 20 mg·kg-1.Cistanche Deserticolakhông được bao gồm, nhưng hàm lượng kim loại nặng và các yếu tố có hại có thể đề cập đến giới hạn tiêu chuẩn của nó. Kết quả lấy mẫu cho thấy 5 kim loại nặng và nguyên tố có hại này đều nằm trong giới hạn cho phép.
Do đặc thù phát triển của mình, các lĩnh vực sản xuất chính củaCistanche Deserticolalà Tân Cương, Cam Túc và Nội Mông. Nghiên cứu này chủ yếu phân tích các nguyên tố vô cơ bari, crom, mangan, niken, rubidium và strontium với tỷ lệ phát hiện là 100%. Trong số đó, hàm lượng tối đa và trung bình của crom và niken ở ba khu vực sản xuất chính đều có cùng độ lớn, cho thấy không có sự khác biệt rõ ràng giữa các khu vực. Tuy nhiên, hàm lượng bari và strontium tối đa ở Tân Cương, nơi nó được sản xuất, lần lượt là 42,4 mg·kg-1 và 110,8 mg·kg-1. Hàm lượng mangan ở Cam Túc, nơi sản xuất nó, có hàm lượng mangan tối đa là 58,3 mg·kg- 1. Hàm lượng tối đa của rubidium ở Nội Mông, nơi nó được sản xuất, là 31,3 mg·kg-1, cho thấy có sự khác biệt rõ ràng giữa các vùng về các nguyên tố bari, strontium, mangan và rubidium trongCistanche Deserticola.
Các nguyên tố vô cơ bao gồm các nguyên tố vi lượng thiết yếu và các nguyên tố vi lượng không thiết yếu đối với cơ thể con người. Trong hướng dẫn về nguyên tố ICH, các nguyên tố kim loại nặng được chia thành ba loại. Loại đầu tiên bao gồm chì, asen, thủy ngân và cadmium, những chất độc hại và cần được đánh giá rủi ro; Nếu loại nguyên tố thứ hai được cố tình thêm vào hoặc đường dùng khác nhau thì cũng cần phải đánh giá rủi ro, bao gồm vanadi, coban, tali, bạc, antimon, bari, lithium, crom, đồng, thiếc, niken, v.v.; loại yếu tố thứ ba là không có yếu tố độc hại rõ ràng, không rõ ràng
Xác định rõ ràng các yếu tố cần đánh giá an toàn. Barium và rubidium, có hàm lượng cao và được phát hiện nhiều trongCistanche Deserticola, là những chất không cần thiết cho cơ thể con người. Crom, mangan, niken và strontium đều là những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể con người. Số lượng dấu vếtCác yếu tố cần duy trì sự cân bằng năng động trong cơ thể con người. Lượng tiêu thụ quá nhiều hoặc quá ít sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe thể chất và các nguyên tố bari, crom và niken cần được đánh giá về độ an toàn trong môi trường sử dụng thuốc cụ thể. Ví dụ, chức năng chính của crom là crom hóa trị ba đểcho phép insulin hoạt động bình thường. Tuy nhiên, nếu hấp thụ quá nhiều crom, crom hóa trị ba sẽ chuyển thành crom hóa trị sáu.Crom hóa trị sáucó độc tính cao và có thể gây ra nhiều thay đổi bệnh lý khác nhau trong cơ thể con người và thậm chíbệnh ung thư.[10-13]. Vì vậy, ngoài hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng được quy định trong dược điển, hàm lượng các nguyên tố khác trongCistanche Deserticolacũng nên thu hút sự chú ý.
4. Kết luận
Trong nghiên cứu này, 37 nguyên tố vô cơ trongCistanche Deserticolađược phân tích định lượng bằng phương pháp quang phổ khối plasma kết hợp cảm ứng và tiêu hóa vi sóng và phương pháp xác định 37 nguyên tố vô cơ trong Cistanche Deserticola đã được thiết lập. Phương pháp này có ưu điểm là đơn giản, nhanh chóng, chính xác và có thể sử dụng để xác định hàm lượng 37 nguyên tố vô cơ trong Cistanche Deserticola.
NGƯỜI GIỚI THIỆU
[1] Ch. P (2020) Tập Ⅰ (Ấn bản Dược điển Trung Quốc 2020. Phần 1) [S]. 2020:103.
[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM, và những người khác. Phân tích chất lượng và những nơi khác nhau trong
Trung Quốc[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.
[ 3 ] Ứng dụng ZHANG⁃ và liều lượng Cistanche Deserticola[J]. Jilin Chin Med (Lin Chinese Medicine), 2022, 42(8):966⁃969.
[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X, et al. Đặc điểm phân bố của các nguyên tố khoáng trong sa mạc với các nguồn gen khác nhau theo ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Hậu môn quang phổ (Phân tích quang phổ và phân tích quang phổ), 2012, 42(8): 2452-2455.
[ 5 ] TU PF, JIANG Nghiên cứu về thảo dược học của Cistanche Deserticola[J]. China J Chin Mater Med (Tạp chí Y học Cổ truyền Trung Quốc), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.
[ 6 ] WANG Y Phân tích tương quan của các nguyên tố vô cơ trong Cistanche d Eserticola ở Cam Túc Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｅｎｅｅｅ Quang phổ [J].Chin J Health Insp (Tạp chí Kiểm tra Y tế Trung Quốc), 2019, 2(6): 645⁃650, 654.
[ 7] FENG D, DUAN H, LV YN, et al. Ứng dụng của Cistanche trong thực phẩm sức khỏe ở Trung Quốc[J]. Công nghệ khoa học thực phẩm (Khoa học và công nghệ thực phẩm), 2019,46(12):76⁃81．
[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． quốc gia gồm 16 nguyên tố đất hiếm trong y học cổ truyền Trung Quốc bằng phương pháp tiêu hóa vi sóng và ICP⁃MS[J]. Thủy luyện kim, 2002,41(3):278-281.
[ 9 ] ZHANG G nguyên tố hữu cơｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ từ ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Công nghiệp thực phẩm), 2022, 43(5): 318-322.
[10] XU QK, WEI P, GUO ZH, và cộng sự. Xác định 37 Vết elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ ghép cảm ứng hơn
Khối phổ plasma [J]. Sử dụng hàng ngày Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.
