Chuẩn bị và sự ổn định của nhũ tương pickering nạp resveratrol được ổn định bởi protein quả óc chó/ cistanche sa mạc nano polysacarit tổng hợp

2 Kết quả và phân tích

2.1 Đặc điểm của hạt nano tổng hợp WP/CDPS

Hình 1a cho thấy kích thước hạt trung bình của WPN và tất cả các hạt nano tổng hợp WP/CDP. PDI của tất cả các hạt nano thấp hơn 0. 2, chỉ ra rằng các hạt nano được phân phối đồng đều [21]. Hình 1B cho thấy sự phân bố kích thước giọt của hạt nano tổng hợp WP/CDPS và WPN. Tất cả các hạt nano cho thấy sự phân phối đơn phương. Kích thước giọt của WPN là khoảng 17,20 μm và kích thước giọt của hạt nano tổng hợp WP/CDPS nhỏ hơn đáng kể so với WPN, cho thấy CDP thay đổi bề mặt và hình dạng của WP, trong đó C4W1 có kích thước giọt lớn nhất (8,891 μM). Các kích thước của C1W4, C3W2 và C2W3 lần lượt là 7.063, 7. 868 và 8,631. Các hạt nano tổng hợp WP/CDP được hình thành bằng cách kết hợp CDP và WP có cấu trúc nhỏ gọn hơn. Polysacarit và protein được tạo phức để tạo thành các hạt lai. Các hạt có thể được hấp phụ không thể đảo ngược trên bề mặt nước dầu để tạo thành cấu trúc giao diện mạnh mẽ và có trật tự. Polysacarit và protein được phức tạp. Sự tương tác giữa các hạt, giữa các giọt dầu được nhũ hóa và giữa các giọt dầu được nhũ hóa và các hạt có thể ổn định đáng kể hệ thống [22].

Khi hàm lượng WP lớn hơn CDP (C1W4, C2W3) hoặc nhỏ hơn CDP (C3W2, C4W1), kích thước giọt của WP/CDP cho thấy xu hướng tăng khi giảm WP. Kích thước giọt hạt nano C1W1 là nhỏ nhất ở mức 5,927 m, nhỏ hơn đáng kể so với các hạt nano tổng hợp WP/CDP khác. Các hạt WP và CDP tạo thành sự kết hợp tốt nhất để bao phủ bề mặt giọt và tạo thành cấu trúc ổn định xung quanh giọt nước, điều này có thể ngăn chặn hiệu quả tập hợp giọt và tăng cường hơn nữa sự ổn định. Do đó, tỷ lệ khối lượng tối ưu của hạt nano tổng hợp WP/CDPS là 1: 1.
Tiềm năng ZETA của các phân tán hạt nano khác nhau được thể hiện trong Hình 1C. Hệ thống treo WPN cho thấy điện tích dương, trong khi huyền phù CDP cho thấy điện tích âm. Điều này chỉ ra rằng WP và CDP tạo thành các hạt nano tổng hợp vỏ lõi WP/CDPS chủ yếu thông qua tương tác tĩnh điện. Khi tỷ lệ của CDP tăng lên, phức hợp WP/CDPS
Tiềm năng zeta của các hạt nano kết hợp giảm dần từ -22 mV xuống -37 mv.
Lượng kết hợp thấp của CDP có thể trung hòa các điện tích dương trên WP và làm suy yếu lực đẩy tĩnh điện của các hạt. Khi hàm lượng CDP tăng lên, tiềm năng ZETA của các hạt nano tổng hợp WP/CDPS giảm, có thể cung cấp đủ lực đẩy tĩnh điện giữa các hạt để ngăn chặn sự kết hợp của chúng.

Chiết xuất thảo dược cistanche với hoạt chất cao

2.2 Căng thẳng giao thoa của nhũ tương Pickering

Căng thẳng giao thoa, như một chỉ số của các tính chất bề mặt, đóng một vai trò quan trọng trong các đặc điểm của nhũ tương [23]. Hình 2 cho thấy sự thay đổi căng thẳng giao thoa theo thời gian cho các nhũ tương chọn khác nhau. Theo thời gian, sức căng liên vùng của tất cả các nhũ tương pickering giảm dần và sau đó ổn định. So sánh sức căng của giao thoa trong điều kiện ổn định, sức căng giao thoa của các nhũ tương pickering này cho thấy xu hướng giảm đầu tiên và sau đó tăng khi tăng hàm lượng WP trong các hạt nano tổng hợp.
C1W1R có sức căng giao thoa thấp nhất và hoạt động bề mặt cao nhất. Hoạt động bề mặt cao hơn cải thiện hiệu quả hấp phụ trên giao diện, dẫn đến sức căng giao thoa thấp nhất ở trạng thái cân bằng hấp phụ (11,88 mn/m). Tóm lại, theo tỷ lệ khối lượng WP/CDP thích hợp, các hạt nano tổng hợp WP/CDP có thể được hình thành. Xu hướng này phù hợp với kết quả nghiên cứu về sức căng giao thoa của các hạt nano cellulose cellulose zein/carboxylated của Qin Weili et al. [8]. Các hạt nano tổng hợp nano cellulose Zein/carboxylated đã ổn định nhũ tương Zein Zein với hàm lượng protein nano cellulose hoặc cellulose carboxylated cao hơn có độ căng giao thoa cao hơn, cho thấy hiệu quả hấp phụ thấp hơn của các hạt nano.

Hình 2 Căng thẳng giao thoa của nhũ tương Pickering được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/ CDPS

2.3 Hiệu quả nhúng của nhũ tương pickering

Như được hiển thị trong Hình 3, hiệu quả nhúng của RT trong WPR sau khi lưu trữ trong 35 ngày là 65,6%, điều này cho thấy WP đơn như một chất nhũ hóa cũng có tác dụng bảo vệ nhất định đối với RT. Hiệu quả nhúng của nhũ tương Pickering được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/CDP trên RT vượt quá 85%, cao hơn so với WPR. Khi tỷ lệ WP/CDPS là 4: 1 và 3: 2, hiệu quả nhúng của RT sau khi lưu trữ trong 35 ngày là 89,2% và 88,6% và khi tỷ lệ WP/CDPS là 1: 4 và 2: 3, hiệu quả nhúng sau khi lưu trữ trong 35 ngày là {{19}. So với các tỷ lệ WP/CDP khác, hiệu suất nhúng 1: 1 là cao nhất ở mức 92,9% sau khi lưu trữ trong 35 ngày. Zhang Yali et al. [24] đã sử dụng nhũ tương Pickering ổn định của hạt Zein/Chitosan để nhúng RT. Thí nghiệm đã chứng minh rằng sự ổn định và giải phóng RT duy trì trong hệ thống nhũ tương này tốt hơn so với các RT được nhúng trong nanoemuls trong cùng một nghiên cứu. Trong thí nghiệm này, khi tỷ lệ bổ sung của WP/CDP là 1: 1, RT được gói gọn trong nhũ tương Pickering, có hoạt động nhặt gốc tự do tốt hơn, khả năng tải và ổn định. Có thể xem xét rằng khi tỷ lệ bổ sung của WP/CDP là 1: 1, đó là một hệ thống phân phối hiệu quả cho các hợp chất hoạt tính sinh học.

Hình 3 Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ đến hiệu quả đóng gói của RT trong nhũ tương

2.4 Tính ổn định lưu trữ của nhũ tương Pickering

Hình 4 cho thấy những thay đổi về độ ổn định lưu trữ của các nhũ tương Pickering ổn định của WPR và WP/CDP/CDPS trong vòng 20 ngày. Các nhũ tương tươi ổn định với các hạt nano khác nhau là đồng nhất và màu trắng sữa. Một lượng nhỏ lớp nước xuất hiện trong WPR sau 12 giờ, tăng dần khi mở rộng thời gian lưu trữ. Cuối cùng, cân bằng đã đạt được ở 240 giờ và tỷ lệ của lớp nhũ tương là 63,8%.

Điều này chủ yếu là do thực tế là WP chứa một lượng lớn các axit amin không phân cực, khiến WP tổng hợp trong nhũ tương [25]. Đối với các nhũ tương ổn định hạt nano tổng hợp WP/CDPS, C1W1R cho thấy độ ổn định lưu trữ tốt nhất ở 480 giờ, với tỷ lệ lớp nhũ tương là 95,6%. Điều này phù hợp với kết quả căng thẳng giao thoa được quan sát thấy trong các nhũ tương. Sức căng giao thoa càng thấp, hoạt động bề mặt của các hạt nano composite càng cao. Việc tăng cường hoạt động bề mặt đóng vai trò chính trong việc ổn định nhũ tương. Các hạt nano tổng hợp được hấp phụ một cách hiệu quả tại giao diện nước dầu, tạo thành một lớp bảo vệ, giảm tập hợp và cải thiện tính ổn định của nhũ tương pickering [26-27]. Khi hàm lượng CDP trong các hạt nano tổng hợp cao, tính ổn định của nhũ tương giảm. Vào lúc 240 giờ, lớp nhũ tương của C3W2R đạt đến mức ổn định là 72,5%. Vào lúc 300 giờ, lớp nhũ tương của C4W1R đạt đến mức ổn định là 75,7%. Điều này chủ yếu là do tính kỵ nước cao của các hạt nano composite chứa CDP cao hơn. Có một lực đẩy tĩnh điện mạnh trong nhũ tương, và sự ổn định cấu trúc của các hạt nano tổng hợp là kém, dẫn đến sự không ổn định của nhũ tương. Thời gian trôi qua, các hạt nano tổng hợp trôi dạt và chìm dưới tác động của trọng lực. Độ ổn định lưu trữ của C1W4R và C2W3R tốt hơn so với C4W1R và C3W2R, và cả hai vẫn ở trạng thái đồng đều và ổn định trước 96 giờ. Chúng đạt đến trạng thái ổn định ở 300 giờ và 252 giờ, và tỷ lệ lớp nhũ tương cuối cùng là khoảng 92,6%. Do đó, một nhũ tương ổn định hơn có thể được hình thành trong C1W1R. Wu Bi et al. . Hệ thống này có thể có tác dụng giải phóng bền vững tốt trên RT và có thể ổn định trong 60 ngày ở 4 ° C và 25 ° C, với sự ly tâm tốt và độ ổn định pha loãng.

Hình 4 Xuất hiện (a) và tỷ lệ lớp nhũ hóa (b) của nhũ tương pickering ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/CDPS ở 25 độ

2.5 Ổn định nhiệt của nhũ tương Pickering

Độ ổn định nhiệt của các nhũ tương Pickering ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WPR và WP/CDP được thể hiện trong Hình 5. Kích thước hạt ban đầu của WPR là 45,6 μm.
Kích thước hạt ban đầu của nhũ tương pickering được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/CDPS tăng nhẹ. C1W1R có kích thước hạt nhỏ nhất (53,8 m). Khi hàm lượng WP hoặc CDP tăng lên, kích thước hạt ban đầu của nhũ tương tăng lên, có thể liên quan đến các hạt nano tổng hợp tương ứng của chúng. Trong quá trình xử lý nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau, khi tỷ lệ khối lượng WP/CDPS là 1: 1, polysacarit và protein phức tạp để tạo thành các hạt lai, và các hạt được chất hấp phụ không thể đảo ngược trên bề mặt nước dầu để tạo thành cấu trúc giao diện mạnh và theo thứ tự. WP Sự tương tác giữa /CDP tạo thành một hệ thống ổn định đáng kể. Kích thước hạt của C1W1R thay đổi nhỏ nhất với nhiệt độ, cho thấy nó có độ ổn định nhiệt tốt nhất. Nó cho thấy các hạt composite C1W1R tạo thành cấu trúc gói mạnh nhất bên ngoài các giọt dầu. Hàm lượng WP càng cao, kích thước hạt của C1W4R và C2W3R cũng tăng theo nhiệt độ tăng. Lý do chính có thể là xử lý nhiệt gây biến tính protein, phơi bày các nhóm kỵ nước, thúc đẩy sự kết hợp giữa các hạt nano và gây ra sự tích tụ giọt. [29]. Sau khi xử lý nhiệt, các nhũ tương pickering khác nhau cho thấy các mức độ keo tụ khác nhau và mức độ keo tụ tăng lên khi tăng nhiệt độ sưởi ấm. Trong số các nhũ tương ổn định của các hạt nano tổng hợp khác nhau, C1W1R có sự thay đổi rõ ràng nhỏ nhất và độ ổn định nhiệt tốt nhất.

Phù hợp với những kết quả này, Lu Siyi et al. . Nhũ độ phức hợp albumin Walnut được đóng gói curcumin cho thấy sự ổn định tốt trong điều trị NaCl (lên tới 300 mmol/L) và xử lý nhiệt (lên đến 90 độ), cho thấy rằng phức hợp đó là một hệ thống phân phối hiệu quả cho các hợp chất hoạt tính sinh học và có thể được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm chức năng.

Hình.

2.6 Sự ổn định oxy hóa lipid của nhũ tương pickering

Các sản phẩm chính của quá trình oxy hóa lipid là một trong những chỉ số để xác định độ ổn định oxy hóa của nhũ tương [31]. Như được hiển thị trong Hình 6, với việc mở rộng thời gian lưu trữ, POV của các nhũ tương Pickering được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/CDPS theo các tỷ lệ khác nhau tăng dần, điều này là do quá trình oxy hóa tự động của dầu.
Khi tỷ lệ CDP tăng lên, POV của nhũ tương giảm đáng kể lúc đầu, cho thấy CDP có tác dụng trì hoãn quá trình oxy hóa dầu. Tuy nhiên, khi tỷ lệ CDP tiếp tục tăng, POV của nhũ tương tăng dần; Khi tỷ lệ WP/CDP là 1: 1 (C1W1R), việc sản xuất POV thấp nhất trong nhũ tương. Wang Ran [32] đã sử dụng các hạt nano Polyphenol-Starch TEA Polyphenols để ổn định nhũ tương. Nghiên cứu cho thấy các polyphenol trà có thể làm giảm đáng kể POV trong nhũ tương và trì hoãn quá trình oxy hóa dầu, phù hợp với kết luận của nghiên cứu này.

Hình.

2.7 Cấu trúc vi mô của nhũ tương Pickering

Cấu trúc vi mô của nhũ tương Pickering được điều chế bằng WP/CDP với tỷ lệ khối lượng là 1: 1 và sự phân bố RT trong hệ thống nhũ tương đã được CLSM quan sát thấy. Hình 7A là một hình ảnh trạng thái xếp chồng dưới sự kích thích đồng thời ở 488nm và 633nm, được hiển thị với màu vàng (màu sắc chồng chất của màu xanh lá cây và màu đỏ). Cấu trúc mạng của WP/CDP xung quanh các giọt dầu được bọc được quan sát, có thể là do sự tương tác tĩnh điện mạnh giữa WP/CDP. Hình 7B cho thấy hình ảnh màu xanh lá cây của WPN nhuộm màu với thuốc nhuộm protein FITC dưới kích thích laser bước sóng 488nm, cho thấy có một lớp gói WPN bên ngoài các giọt dầu. Hình 7C cho thấy hình ảnh màu đỏ của RT nhuộm màu đỏ sông Nile dưới kích thích laser 633nm.
Trong hình ảnh CLSM, có thể quan sát thấy rằng các giọt dầu hình cầu của nhũ tương chọn WP/CDPS được phân tán. Các vi mô huỳnh quang chồng chéo cho thấy RT (phần màu đỏ) được đóng gói dày đặc bởi WP/CDP (phần màu xanh lá cây), chỉ ra rằng WP/CDP với tỷ lệ khối lượng là 1: 1 có thể được hấp phụ trên giao diện nước dầu để ổn định hiệu quả nhũ tương picking. Yang Tang et al. .

Hình.

3 Kết luận

Các hạt nano tổng hợp WP/CDP được xây dựng bằng WP và CDP, và các nhũ tương Pickering đã được điều chế với chúng như chất ổn định, và tốc độ đóng gói ổn định và RT của chúng đã được nghiên cứu thêm. Kích thước giọt của hạt nano tổng hợp WP/CDPS nhỏ hơn đáng kể so với WPN. CDP đã thay đổi bề mặt và hình dạng của WP, và kết hợp với WP để tạo thành cấu trúc nhỏ gọn hơn của các hạt nano tổng hợp WP/CDP, có thể ngăn chặn hiệu quả tập hợp giọt và tăng cường hơn nữa sự ổn định. Trong số đó, khi tỷ lệ khối lượng của WP so với CDP là 1: 1, kích thước hạt trung bình của nhũ tương pickering là nhỏ nhất (5,927 m), độ căng giao thoa là thấp nhất (11,88 mn/m), và nó có độ ổn định lưu trữ tốt và độ ổn định nhiệt. Sau 480 giờ lưu trữ, tốc độ phân tầng nhũ tương là 95,6%. Trong quá trình xử lý nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau, kích thước hạt nhũ tương của C1W1R đã thay đổi ít nhất với nhiệt độ. Kết quả kiểm tra CLSM cho thấy WP/CDP có thể đóng gói RT một cách hiệu quả. Hiệu quả nhúng RT của nhũ tương Pickering được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp WP/CDPS vượt quá 85%, cao hơn so với nhũ tương WPR. Hiệu quả nhúng RT lên tới 92,9% sau khi lưu trữ trong 35 ngày.

Tài liệu tham khảo:

. Tạp chí Khoa học
của thực phẩm và nông nghiệp, 2020, 100 (4): 1392-1404. Doi: 10.1002/jsfa.10152.
[2] Tian Yanjie, Shi Aimin, Liu Hongzhi, et al. Tiến trình nghiên cứu về tính hoạt động sinh học của resveratrol và hệ thống phân phối của nó [J]. Khoa học thực phẩm, 2023, 44 (1): 371-379. Doi: 10.7506/spkx 1002-6630-20220308-104.
. Đánh giá thực phẩm Quốc tế, 2023, 39 (7): 3879-3905. Doi: 10.1080/87559129.2021.2013873. [4] Kumar S, Chang YC, Lai KH, et al. Resveratrol, một phân tử với các hoạt động chống viêm và chống ung thư: sản phẩm tự nhiên để tổng hợp hóa học [J]. Hóa học hiện tại, 2021, 28 (19): 3773-3786. Doi: 10.2174/0929867327999200918100746. [5] Huang XL, Liu Y, Zou Y, et al. Đóng gói resveratrol trong các hạt nano vỏ lõi zein/pectin: ổn định, khả năng tiếp cận sinh học và khả năng chống oxy hóa sau khi mô phỏng tiêu hóa [J]. Thực phẩm hydrocoloids, 2019, 93: 261-269. Doi: 10.1016/j.foodhyd.2019.02.039.
[6] Meng Lingli, Zhang Han, Hou Huijing, et al. Tác dụng của copolyme-dextran axit ovalbumin-gallic-dextran Sự ổn định và hoạt động chống oxy hóa của resveratrol [J]. Khoa học thực phẩm, 2022, 43 (16): 135-144. Doi: 10.7506/spkx 1002-6630-20220320-235.
. Tạp chí Hóa học Nông nghiệp và Thực phẩm, 2015, 63 (13): 3559-3569. Doi: 10.1021/acs.jafc.5b00448.

[8] Qin WL, Tang ST, Chen CW, et al. Chuẩn bị và đặc tính của nhũ tương Pickering tinh dầu quế được ổn định bởi các hạt nano tổng hợp nano cellulose zein/carboxylated [J]. Thực phẩm hydrocoloids, 2024, 147: 109321. DOI: 10.1016/j.foodhyd.2023.109321.